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水浴氮吹儀的工作原理

點(diǎn)擊次數(shù):921 更新時(shí)間:2020-10-15

本文描述了氮吹儀的工作原理,結(jié)合Organomation氮吹儀說(shuō)明氮吹儀的結(jié)構(gòu)類型及其特點(diǎn),后展望了氮吹儀在制藥、農(nóng)林、食品、商檢、生命科學(xué)、醫(yī)療、環(huán)境監(jiān)測(cè)等領(lǐng)域的應(yīng)用.食品中危及人身健康和環(huán)境安全的nongyao殘留分析檢測(cè)是化學(xué)分析工作者的重點(diǎn)研究?jī)?nèi)容之一。但因其體系復(fù)雜、組分痕量,給快速分離和準(zhǔn)確測(cè)定帶來(lái)了很大的困難。建立快速、、靈敏的多殘留nongyao檢測(cè)方法是目前上的熱點(diǎn)研究課題。 研究建立了蔬菜和水果中102種殘留nongyao的快速檢測(cè)氣相色譜(液相色譜)方法。氮吹儀樣品前處理采用乙腈提取,使用SPE固相萃取(Frolisil,NH2)凈化技術(shù),針對(duì)殘留nongyao化合物的不同特性進(jìn)行分組,采用特異性檢測(cè)器分析檢測(cè)。該方法在0.01~1.00mg/L范圍線形關(guān)系良好,相關(guān)系數(shù)在0.990以上。有機(jī)磷類nongyao檢測(cè)中nongyao未出峰。

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在我國(guó),分散型的生產(chǎn)方式以及nongyao的不合理使用,使得蔬菜水果安全存在著的風(fēng)險(xiǎn)隱患。近些年,為保證消費(fèi)安全以及預(yù)防突發(fā)事件,國(guó)家加大了對(duì)蔬菜水果中nongyao殘留的監(jiān)測(cè)力度,不斷增多的檢測(cè)項(xiàng)目和日益嚴(yán)格的*使nongyao殘留檢測(cè)工作面臨嚴(yán)峻的考驗(yàn)。本論文將QuEChERS及QuEChERS結(jié)合分散液液微萃取的前處理方法分別與氣相色譜-三重四級(jí)桿串聯(lián)質(zhì)譜法、氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜法相結(jié)合,開(kāi)展了蔬菜、水果樣品中多nongyao殘留快速篩查分析檢測(cè)方法的研究,主要內(nèi)容及研究結(jié)果如下: *部分?jǐn)⑹隽四壳皀ongyao殘留分析的現(xiàn)狀、QuEChERS及其他樣品前處理技術(shù)的優(yōu)缺點(diǎn),詳細(xì)介紹了分散液液微萃取技術(shù)在國(guó)內(nèi)外的發(fā)展及其在食品安全分析領(lǐng)域的應(yīng)用。 第二部分介紹了修改的QuEChERS方法結(jié)合氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法建立蔬菜水果中129種nongyao殘留同時(shí)檢測(cè)的分析方法。試樣用1%乙酸乙腈均質(zhì)提取,采用混合型固相分散萃取劑凈化后,用氣相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜在多反應(yīng)離子監(jiān)測(cè)模式(MRM)下進(jìn)行檢測(cè),外標(biāo)法定量。結(jié)果表明,129種藥物在的質(zhì)量濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.98,不同基質(zhì)在10μg/kg添加水平下,大部分nongyao的平均回收率為66.2%~124.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為0.9%~24.4%,方法的定量限(LOQ)為0.03μg/kg~16.7μg/kg。本方法中串聯(lián)質(zhì)譜的使用克服了QuEChERS方法與單極質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)存在的干擾因素,簡(jiǎn)便快速、靈敏可靠,適用于蔬菜、水果中多殘留的同時(shí)快速篩查測(cè)定。 第三部分介紹了國(guó)內(nèi)外應(yīng)用QuEChERS與分散液液微萃取相結(jié)合的樣品前處理技術(shù),通過(guò)與氣相色譜-飛行時(shí)間質(zhì)譜檢測(cè)技術(shù)聯(lián)用同時(shí)快速篩查蔬菜水果中116種nongyao殘留的分析方法。本文考察了QuEChERS和DLLME方法中影響凈化和萃取效率的各個(gè)因素,并建立了TOF/ongyao篩查數(shù)據(jù)庫(kù)。結(jié)果表明,在優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件下,116種nongyao在的濃度范圍內(nèi)線性良好,相關(guān)系數(shù)(r)均大于0.98,分別在不同的空白蔬菜水果基質(zhì)中添加10、30、50μg/kg3個(gè)水平濃度,大部分nongyao的平均回收率為60%~120.0%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為3.2%~22.1%,方法的濃縮倍數(shù)為20倍,方法的檢出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)范圍分別為0.01μg/kg~20μg/kg和0.03μg/kg~66μg/kg。TOF因靈敏度較低而限制了它在nongyao殘留檢測(cè)分析方面的應(yīng)用,本文建立QuEChERS方法提取凈化與DLLME方法濃縮技術(shù)相結(jié)合的樣品前處理方法,并與高分辨GC-TOF/MS聯(lián)用,實(shí)現(xiàn)了TOF對(duì)nongyao殘留組分的分析測(cè)定,并且該方法操作簡(jiǎn)單、富集倍數(shù)高、靈敏可靠、有機(jī)溶劑消耗少、成本低、環(huán)境友好,為nongyao殘留的快速篩查技術(shù)提供了一種全新的思路。 本文對(duì)蔬菜水果的nongyao殘留快速篩查檢測(cè)技術(shù)進(jìn)行了研究,上述建立的篩查方法中在不需要nongyao標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的條件下,可依據(jù)所建立nongyao數(shù)據(jù)庫(kù)的相關(guān)信息直接進(jìn)行nongyao定性篩查,并利用相應(yīng)nongyao標(biāo)準(zhǔn)品繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行定量計(jì)算,實(shí)現(xiàn)了快速定性的同時(shí)又可以對(duì)檢出目標(biāo)物進(jìn)行準(zhǔn)確定量,該研究結(jié)果為進(jìn)一步研究nongyao多殘留篩查技術(shù)及nongyao殘留風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估等工作提供了有用的篩查信息和的檢測(cè)手段,具有較好的實(shí)用價(jià)值。
本發(fā)明公開(kāi)了一種用于氮吹儀的可調(diào)式樣品定位架。它包括一圓環(huán)形的滑軌支架、與所述滑軌支架相配合的一法蘭盤和若干個(gè)樣品瓶托;所述滑軌支架的圓周上設(shè)有與所述樣品瓶托數(shù)量相等的凹槽;所述法蘭盤上于所述凹槽的位置相應(yīng)處設(shè)有螺孔;所述樣品瓶托包括支桿和與之相連接的設(shè)有底部的空心柱體;所述支桿放置于所述凹槽內(nèi),且能沿所述凹槽進(jìn)行移動(dòng)。本發(fā)明通過(guò)移動(dòng)樣品瓶托,從前后左右四個(gè)方向?qū)Ψ胖糜跇悠菲客猩蠘悠菲康奈恢眠M(jìn)行微調(diào),使樣品瓶或裝有內(nèi)襯管的樣品瓶中液面能始終位于導(dǎo)氣針氣流的正下方。本發(fā)明適用于對(duì)少量的液體體積進(jìn)行濃縮,且可對(duì)多個(gè)樣本進(jìn)行同步處理,在農(nóng)殘分析,環(huán)境分析,生物分析,商品檢驗(yàn),食品飲料,制藥藥檢領(lǐng)域上 介紹了一種nongyao多殘留快速檢測(cè)方法,此方法樣品前處理過(guò)程簡(jiǎn)單,快速,采用固相萃取和氮吹儀實(shí)現(xiàn)了樣品的凈化和濃縮;雙柱,雙檢測(cè)器的儀器配置提高了檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度。

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