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成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*

產(chǎn)品特點(diǎn):成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*產(chǎn)品說明:
全自動(dòng)凱式定氮儀適用于快速、準(zhǔn)確和靈活多樣的蛋白質(zhì)及含氮量的全自動(dòng)分析。可以在短時(shí)間內(nèi)自動(dòng)完成加硼酸、加堿、蒸餾、滴定和結(jié)果計(jì)算,分析結(jié)果自動(dòng)存儲(chǔ)并顯示相應(yīng)數(shù)據(jù),也可以由自身的打印系統(tǒng)將結(jié)果打印輸出。儀器人性化設(shè)計(jì),具有使用安全可靠、操作簡單、快速省時(shí)等眾多特點(diǎn)。

更新時(shí)間:2024-07-23

產(chǎn)品型號(hào):

廠商性質(zhì):生產(chǎn)廠家

生產(chǎn)地址:杭州

產(chǎn)品詳情

成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*

凱氏定氮儀操作步驟:
(一)消化
1、準(zhǔn)備6個(gè)凱氏燒瓶,標(biāo)號(hào)。1、2、3號(hào)燒瓶中分別加入適當(dāng)濃度的蛋白溶液1.0mL,樣品要加到燒瓶底部,切勿沾在瓶口及瓶頸上。再依次加入硫酸鉀-硫酸銅接觸劑0.3g,濃硫酸2.0mL,30%過氧化氫1.0mL。4、5、6號(hào)燒瓶作為空白對(duì)照,用以測(cè)定試劑中可能含有的微量含氮物質(zhì),對(duì)樣品測(cè)定進(jìn)行校正。4、5、6號(hào)燒瓶中加入蒸餾水1.0mL代替樣液,其余所加試劑與1、2、3號(hào)燒瓶相同。
2、將加好試劑的各燒瓶放置消化架上,接好抽氣裝置。先用微火加熱煮沸,此時(shí)燒瓶內(nèi)物質(zhì)炭化變黑,并產(chǎn)生大量泡沫,務(wù)必注意防止氣泡沖出管口。待泡沫消失停止產(chǎn)生后,加大火力,保持瓶內(nèi)液體微沸,至溶液澄清后,再繼續(xù)加熱使消化液微沸15min。在消化過程中要隨時(shí)轉(zhuǎn)動(dòng)燒瓶,以使內(nèi)壁粘著物質(zhì)均能流入底部,以保證樣品消化。消化時(shí)放出的氣體內(nèi)含SO2,具有強(qiáng)烈刺激性,因此自始自終應(yīng)打開抽水泵將氣體抽入自來水排出。整個(gè)消化過程均應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。消化后,關(guān)閉火焰,使燒瓶冷卻至室溫。
(二)蒸餾和吸收
蒸餾和吸收是在微量凱氏定氮儀內(nèi)進(jìn)行的。凱氏定氮蒸餾裝置種類甚多,大體上都由蒸氣發(fā)生、氨的蒸餾和氨的吸收三部分組成。
1、 儀器的洗滌
儀器安裝前,各部件需經(jīng)一般方法洗滌干凈,所用橡皮管、塞須浸在10%NaOH溶液中,煮約10min,水洗、水煮10min,再水洗數(shù)次,然后安裝并固定在一只鐵架臺(tái)上。
儀器使用前,微量全部管道都須經(jīng)水蒸氣洗滌,以除去管道內(nèi)可能殘留的氨,正在使用的儀器,每次測(cè)樣前,蒸氣洗滌5min即可。較長時(shí)間未使用的儀器,重復(fù)蒸氣洗滌,不得少于三次,并檢查儀器是否正常。仔細(xì)檢查各個(gè)連接處,保證不漏氣。
先在蒸氣發(fā)生器中加約2/3體積蒸餾水,加入數(shù)滴硫酸使其保持酸性,以避免水中的氨被蒸出而影響結(jié)果,并放入少許沸石(或毛細(xì)管等),以防爆沸。沿小玻杯壁加入蒸餾水約20mL讓水經(jīng)插管流入反應(yīng)室,但玻杯內(nèi)的水不要放光,塞上棒狀玻塞,保持水封,防止漏氣。蒸氣發(fā)生后,立即關(guān)閉廢液排放管上的開關(guān),使蒸氣只能進(jìn)入反應(yīng)室,導(dǎo)致反應(yīng)室內(nèi)的水迅速沸騰,蒸出蒸氣由反應(yīng)室上端口通過定氮球進(jìn)入冷凝管冷卻,在冷凝管下端放置一個(gè)錐形瓶接收冷凝水。從定氮球發(fā)燙開始計(jì)時(shí),連續(xù)蒸煮5min,然后移開煤氣燈。沖洗完畢,夾緊蒸氣發(fā)生器與收集器之間的連接橡膠管,由于氣體冷卻壓力降低,反應(yīng)室內(nèi)廢液自動(dòng)抽到反應(yīng)室外殼中,打開廢液排出口夾子放出廢液。如此清洗2~3次,再在冷凝管下?lián)Q放一個(gè)盛有硼酸-指示劑混合液的錐形瓶使冷凝管下口浸沒在溶液中,蒸餾1~2min,觀察錐形瓶內(nèi)的溶液是否變色。如不變色,表示蒸餾裝置內(nèi)部已洗干凈。移去錐形瓶,再蒸餾1~2min,用蒸餾水沖洗冷凝器下口,關(guān)閉煤氣燈,儀器即可供測(cè)樣品使用。
2、 無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品的蒸餾吸收
由于定氮操作繁瑣,為了熟悉蒸餾和滴定的操作技術(shù),初學(xué)者宜先用無機(jī)氮標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行反復(fù)練習(xí),再進(jìn)行有機(jī)氮未知樣品的測(cè)量

成都自動(dòng)凱氏定氮儀CYKDN-DS*技術(shù)參數(shù):

1、測(cè)定范圍:0.1-210mgN(毫克氮)

2、測(cè)定速度:5-10min分鐘/樣品

3、重復(fù)性誤差:RSD≤±0.5%

4、回收率:≥99.5%

5、滴定精度:2.0μL/

6、可測(cè)樣品量:固體≤5g;液體≤20mL

7、冷凝水消耗:1.5L/min

8、數(shù)據(jù)存儲(chǔ)量:1000

9、顯示方式:5.6寸彩色觸摸屏

10、電源:AC220VAC±10%50Hz

11、額定功率:2000W

 凱氏定氮儀的分析原理及日常使用和維護(hù)
一、凱氏定氮儀的分析原理
凱氏定氮法測(cè)定試樣時(shí),需經(jīng)過消解、蒸餾、滴定3個(gè)過程樣品的消解就是將含氮的有機(jī)化合物與硫酸和催化劑一同加熱消化,便有機(jī)氨分解,分解的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸按樣品經(jīng)過消解后將試樣中有機(jī)氨轉(zhuǎn)化為無機(jī)氮,再將消解后的樣品加入到定氮儀蒸餾器中進(jìn)行堿解蒸餾。
凱氏定氮儀就是完成無機(jī)氨的堿解蒸餾過程,即在經(jīng)過消解后的硫酸按中加入堿液,在熱蒸汽下進(jìn)行堿解蒸餾,
具體如下:
(NH)SO,+2NaOH 高溫蒸餾NaSO,+2NH,1+
2H.0
NH,+HO-NHOH
NHOH+H,BO,→NH,.H,BO,+H,O
凱氏定氮儀可以自動(dòng)完成對(duì)樣品的定量加堿、加酸、自動(dòng)蒸餾過程,當(dāng)被測(cè)樣品消解后,反應(yīng)中釋放的氨氣與水蒸氣經(jīng)過冷凝管冷凝后,被收集在裝有硼酸吸收液(含有甲基紅一澳甲酚綠混合定氮指示劑)的三角瓶中,后用標(biāo)準(zhǔn)酸液進(jìn)行滴定。
二、凱氏定氮儀的使用
1.加酸加堿量的確定
按消煮樣品時(shí)加入硫酸量計(jì)算出所需加入氫氧化鈉的量,根據(jù)消煮液中氮的大約含量計(jì)算所需加入的硼酸量根據(jù)計(jì)算量確定加堿時(shí)間和加硼酸時(shí)間。
2.開機(jī)
打開電源開關(guān),顯示屏上顯示“P”(KDY-9820型凱氏定氮儀的結(jié)構(gòu)見圖1)按[轉(zhuǎn)換]鍵,硼酸狀態(tài)指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設(shè)定加硼酸時(shí)間再按[轉(zhuǎn)換]鍵,使加堿狀態(tài)指示燈亮,按【+】鍵或按【-】鍵,設(shè)定加堿時(shí)間(操作健盤見圖2)

3.將空三角瓶放在托盤上,此時(shí)托盤處在高位把裝有樣品的消煮管放在托盤上,要與上端的橡膠塞裝緊
4.按啟動(dòng)】鍵,儀器開始自動(dòng)向三角瓶中加硼酸,向消煮管內(nèi)加堿,然后進(jìn)入蒸餾狀態(tài),待三角瓶中冷凝液達(dá)到預(yù)定體積量時(shí),三角瓶托盤落下,再蒸餾12、后蒸餾停止工作,發(fā)出提示聲響在蒸餾過程中吸收液逐漸變成藍(lán)綠色若用手動(dòng)蒸餾,要用pH試紙測(cè)試一下蒸餾液,根據(jù)酸堿性判斷是否蒸餾結(jié)束若pH試紙顯中性或酸性,即說明蒸餾結(jié)束,若顯堿性,需要再繼續(xù)蒸餾直至顯中性或酸性。
5.取下三角瓶,用酸滴定管滴定三角瓶中的液體,顏色由藍(lán)綠色變?yōu)榇u紅色,即到達(dá)終點(diǎn)按含氮量一粗蛋白質(zhì)含量公式進(jìn)行計(jì)算,取得測(cè)定結(jié)果

 

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